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关于结晶 这些小知识你需要知道
新闻出处:   2020-01-09 11:34:31
  作为一个重要化工环节,结晶是物质提纯的主要手段,在如今众多的化工、医药产品中都是以晶体的形态出现的,结晶过程是一个复杂的传热、传质过程。在溶液和晶体并存的悬浮液中,溶液中的溶质分子向晶体转移(结晶),同时晶体的分子也在向溶液扩散(溶解)。在未饱和溶液中溶解速度大于结晶速度,从宏观上看这个过程就是溶解;在过饱和溶液中结晶速度大于溶解速度,从宏观上看这个过程就是结晶,所以,结晶的前提是溶液必须有一定的过饱和度。
  1、结晶溶剂选择的原则:对欲分离的成分热时溶解度大,冷时溶解度小;对杂质冷热都不溶或冷热都易溶。沸点要适当医学教育网`搜集整理,不宜过高或过低,如乙醚就不宜用,或者利用物质与杂质在不同的溶剂中的溶解度差异选择溶剂。
  2、判定结晶纯度的方法:理化性质均一;固体化合物熔距≤2℃;TLC或PC展开呈单一斑点;HPLC或GC分析呈单峰。
  3、溶剂方面:溶剂是制备结晶的关键所在,选择时可用少量各种不同溶剂试验其溶解度,包裹冷时和热时。一般首选乙醇。另外,尽可能选择单一溶剂,样在大生产时也可较好的解决母液回收套用问题,降低成本。研究时,混合溶剂一般会有好效果。还有安全,价廉也是考虑因素。
  4、结晶纯度判定:都是一般的常规方法。不过都某些产品作的多了,可以凭经验的,如该样品经过多次重结晶后,看到应该出现的那种晶型。
  5、结晶条件:主要指温度,压力,是否搅拌等。温度很重要,一般我们都是低温冷藏,其实有时还需要高温保温!这主要需摸清其溶解度的关系在确定结晶温度。搅拌也是一个影响因素,他对结晶的晶型,结晶的快慢都有影响。